SEM的參數(shù)設(shè)置

 

前言

 

除了選擇合適的探測器外，SEM可以設(shè)置或變換的參數(shù)很多，這是雙刃劍——帶來便利性的同時(shí)也帶來了復(fù)雜性，甚至讓人無從下手。需要拿好這把劍，為我所用。本文總結(jié)各種常用參數(shù)對圖像的影響，并給出建議，以供我們依樣品和用途進(jìn)行選用。

 

首先闡述設(shè)置參數(shù)在成像中的重要性，然后分別從加速電壓、束斑和束流、工作距離等方面出發(fā)，給出建議。

 

1 成像、信號(hào)和參數(shù)的關(guān)系

 

成像由物到像，又由圖像襯度揭示樣品特征。電子與樣品相互作用后，樣品的微觀特征決定了信號(hào)的差異，接收信號(hào)后圖像反映出相應(yīng)的特征。以樣品和信號(hào)特征為中心，設(shè)置參數(shù)影響了作用時(shí)的電子光學(xué)條件，探測器影響了探測條件和圖像襯度。所以，在電鏡內(nèi)，樣品和設(shè)置參數(shù)決定了信號(hào)的特征，如產(chǎn)額和分布等差別；探測器接收信號(hào)，在顯示器上反映出差別，溝通了電鏡內(nèi)外、微觀和宏觀。

 

圖1 成像中各要素間的關(guān)系

 

也是如此，為獲得滿意的圖像，設(shè)置參數(shù)和探測器不可或缺，不可不察。探測器的選擇可以參見專欄17和18，下邊來講一下設(shè)置參數(shù)的策略。

 

最首要的是明確觀察目的或側(cè)重點(diǎn)，分辨率、信噪比、景深、反映何種襯度、是否需要進(jìn)行能譜分析等等。其次根據(jù)操作水平，如新手首先需要滿足圖片的信噪比，不用追求分辨率，可以設(shè)置中等加速電壓（5~15keV）、大束流的參數(shù)。

 

需要注意的是，很多選擇要根據(jù)多個(gè)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，所以不能只關(guān)注于單一個(gè)參數(shù)，而要明白它們之間辯證統(tǒng)一的關(guān)系。這些參數(shù)以及它們的關(guān)系可以回顧專欄6、7和8。

 

2 加速電壓

 

加速電壓決定了電子束動(dòng)能的大小，無疑是最重要的設(shè)置參數(shù)。從電子光學(xué)考慮，它決定了電子束亮度及亮度方程中其他參數(shù)的關(guān)系，也決定了色差和最小束斑；從電子與樣品相互作用考慮，它決定了作用區(qū)的深度、各種信號(hào)類型的比例、不同信息的反映，以及荷電等假象；從圖像質(zhì)量考慮，直接或間接地決定了信噪比和襯度的可見性；從能譜分析考慮，它決定了過壓比、空間分辨率和峰背比等一系列參數(shù)；從EBSD考慮，它決定了空間分辨率、磷屏效率和花樣質(zhì)量等。

 

對于鎢燈絲電鏡而言，低電壓受制于電子光學(xué)亮度而優(yōu)選較高加速電壓，而對于場發(fā)射電鏡，得益于更高的電子光學(xué)亮度和對低加速電壓性能的優(yōu)化，它適用的加速電壓范圍更廣，在表征時(shí)帶來更多的適用性和靈活性。

 

加速電壓的選擇，首先明確樣品的導(dǎo)電性。導(dǎo)電樣品對加速電壓的要求不太嚴(yán)格；對于不導(dǎo)電也不宜鍍膜的樣品，一般應(yīng)設(shè)置在低加速電壓下為宜；但是對于導(dǎo)體上不導(dǎo)電的納米材料，稍高的加速電壓也可嘗試。當(dāng)然對于初學(xué)者而言，大部分樣品鍍導(dǎo)電膜更為簡單、容易。

 

其次，明確觀察目的和側(cè)重的方向。有時(shí)需要很高分辨率，如果是導(dǎo)電樣品可以使用中等加速電壓（15 kV左右），利用其束斑小、電子源亮度高的優(yōu)勢再結(jié)合合適的工作距離；如果是薄樣品或分散于薄樣品上的顆粒，可以使用高加速電壓（如30 kV），使用STEM探測器；如果樣品不導(dǎo)電又需要高分辨，選用低電壓加低工作距離。若觀察表面細(xì)節(jié)，可選擇低加速電壓，以避免中高加速電壓下較大的電子束作用區(qū)。反之如果需要了解深層信息（如觀察包覆材料或者核殼結(jié)構(gòu)），可適當(dāng)提高加速電壓。有時(shí)樣品表面存在污染，低加速電壓對表面極為敏感，污染一覽無余，但是高加速電壓下卻不明顯。又或者需要看清邊緣或者測量尺寸，中高加速電壓下邊緣較亮甚至?xí)斐杉?xì)節(jié)損失，那么低加速電壓亦可考慮。

 

其次，考慮各種加速電壓下二次電子和背散射電子的產(chǎn)額，以及想獲得何種襯度。比如關(guān)心成分襯度，在低加速電壓下某些元素的襯度不隨元素單調(diào)變化，這時(shí)可使用通常加速電壓。對于電位襯度，如果表面干凈無污染通常低加速電壓效果較好。對于取向襯度，新鮮表面（如離子研磨或FIB加工），低電壓下襯度更為明顯；如果表面有氧化層等，可以增加加速電壓。

 

顯微分析如能譜分析和EBSD表征，大體而言，偏向較高的加速電壓。

 

圖2總結(jié)了掃描電鏡從最高加速電壓（一般是30 kV）到最低加速電壓（一般小于1 kV），對各個(gè)因素有利和不利的評價(jià)。加速電壓的選擇要根據(jù)使用目的和樣品情況，利用有利的因素，補(bǔ)償不利的因素，合理設(shè)置相關(guān)的條件以獲得滿意的圖像。

 

圖2 不同加速電壓對成像影響的評價(jià)

（紅色為不利，橙色為有利）

 

3 束流束斑

 

束流是強(qiáng)度值，束斑是尺度值，自然也非常重要。束流影響了信號(hào)量、劑量、圖像的信噪比和襯度的可見性，而束斑部分地決定了可探測的微觀尺度。形象地說，可以將電子束視為一根探針，束斑對應(yīng)探針的尺寸，而束流對應(yīng)探針的強(qiáng)度。根據(jù)亮度方程（專欄8），在加速電壓固定時(shí)，束流增加，束斑會(huì)以平方倍增加，所以束流和束斑通常是同步變化的，在此一并討論。

 

在中低倍時(shí)，亮度方程中束流和束斑的矛盾并不明顯，但是在高倍時(shí)，這種矛盾會(huì)變得非常明顯。小束流小束斑利于高分辨成像，但是信噪比相對差；大束流大束斑，信噪比好，但是易損傷敏感樣品，高倍下圖像可能會(huì)漏掉高分辨細(xì)節(jié)；大束流小束斑，需要增加電子源亮度（增加加速電壓）和增加會(huì)聚角（近工作距離），但是增加加速電壓也增加了電子作用區(qū)。所以選擇束斑和束流時(shí)應(yīng)該考慮觀察目的、放大倍數(shù)、加速電壓和樣品類型等。

 

在中低倍時(shí)，亮度方程中束流和束斑的矛盾并不明顯，但是在高倍時(shí)，這種矛盾會(huì)變得非常明顯。小束流小束斑利于高分辨成像，但是信噪比相對差；大束流大束斑，信噪比好，但是易損傷敏感樣品，高倍下圖像可能會(huì)漏掉高分辨細(xì)節(jié)；大束流小束斑，需要增加電子源亮度（增加加速電壓）和增加會(huì)聚角（近工作距離），但是增加加速電壓也增加了電子作用區(qū)。所以選擇束斑和束流時(shí)應(yīng)該考慮觀察目的、放大倍數(shù)、加速電壓和樣品類型等。

 

圖3總結(jié)了束流和束斑對成像和顯微分析的影響。可見一些相互矛盾的方面，比如高倍時(shí)，信噪比和可見性與分辨率的矛盾。有時(shí)為了得兼兩方面，對策略提出了要求，需要增加探測效率和掃描時(shí)間，也對電鏡提出了要求——更好的電子源、鏡筒和探測器。

 

圖3 束斑束流對成像影響的評價(jià)

（紅色為不利，橙色為有利）

 

束流和束斑的選擇，可以通過控制電子源、光闌孔徑和第一聚光鏡強(qiáng)度等措施來實(shí)現(xiàn)。許多電鏡顯示值跟測量值不一致，又或者不顯示束流，這時(shí)可以使用法拉第杯測量真實(shí)束流。束斑測量則有一定難度。

 

光闌與工作距離共同決定了會(huì)聚角，見圖4所示的幾何關(guān)系。根據(jù)亮度方程，當(dāng)加速電壓固定時(shí)，會(huì)聚角控制束流跟束斑的關(guān)系，隨之影響了景深、信噪比和分辨率。

 

圖4 會(huì)聚角跟光闌空間和工作距離的關(guān)系

 

下邊分別討論光闌與工作距離。

 

4 光闌孔徑

 

光闌一般有幾種孔徑可供選擇，一般在微米量級范圍。一般較小的孔徑配合遠(yuǎn)工作距離可實(shí)現(xiàn)大景深，或者配合低工作距離實(shí)現(xiàn)較高的分辨率。隨著光闌孔徑的擴(kuò)大，束斑和束流都隨之增大，景深變差，但適用于EDS和EBSD分析。

 

圖5總結(jié)了其他條件一定時(shí)，物鏡光闌孔徑對各種成像效果的影響。

 

圖5 光闌孔徑對成像和分析影響的評價(jià)

（紅色為不利，橙色為有利）

 

需要注意的是，為了得到更小的束斑，會(huì)聚角存在最佳值。這說明單調(diào)靠小孔徑光闌未必能得到高分辨率的圖像，還需配合工作距離實(shí)現(xiàn)。此外還要考慮圖像的信噪比，這時(shí)要考慮束流的大小。所以，單純說小光闌對應(yīng)高分辨率是片面的。

 

5 工作距離

 

對會(huì)聚角和會(huì)聚效果的調(diào)節(jié)，除了設(shè)置不同的光闌孔徑，通過升降樣品臺(tái)改變工作距離也是較為常用的操作。不僅于此，工作距離還影響到不同探測器的接收角度范圍和接收效率、物鏡電場/磁場的分布以及顯微分析的效率，所以是非常重要的參數(shù)。圖6為其他條件一定的情況下，工作距離的變化對各種因素的影響。

 

圖6 工作距離對成像影響的評價(jià)

（紅色為不利，橙色為有利）

 

當(dāng)加速電壓和光闌孔徑不變，相對于遠(yuǎn)工作距離，近工作距離有以下優(yōu)點(diǎn)：電子源的縮小倍率更大，同時(shí)降低了像差，于是能得到更小的束斑；可得到稍高的會(huì)聚角，獲得小束斑的同時(shí)束流不至于太低；還利于提高物鏡內(nèi)探測器的接收效率。這些都保障了高分辨成像。但是很低的工作距離存在風(fēng)險(xiǎn)，調(diào)整時(shí)應(yīng)謹(jǐn)慎。

 

遠(yuǎn)工作距離，對高分辨成像不利，但是可以獲得大視場。加上會(huì)聚角小，可以實(shí)現(xiàn)更好的景深。此消彼長，物鏡內(nèi)探測器效率降低而倉內(nèi)探測器信號(hào)量升高，倉內(nèi)探測器接收到的SE1和SE2的比例也增加。

 

工作距離的改變除了改變?nèi)肷涫臅?huì)聚角外，還會(huì)改變收集信號(hào)電子的角度和探測效率。比如探測器的探測角度隨工作距離變化，襯度類型也可能會(huì)發(fā)生一些改變。大體上，越近的工作距離，探測器越傾向收集低角度信號(hào)。這些內(nèi)容可見專欄17。

 

對于顯微分析，為取得較滿意的計(jì)數(shù)率和分析效果，對工作距離的要求跟成像不完全一致。EDS往往要求工作距離設(shè)置在5-10 mm范圍（依廠家和設(shè)置）。EBSD可能需要工作距離再遠(yuǎn)一些（通常大于12 mm），TKD則需要稍近一些（如5 mm）。日常使用時(shí)，碰到高分辨成像的情形相對少，故設(shè)置在中間的工作距離的情況較多，得兼成像與EDS，提高測試的效率。

 

除了以上參數(shù)設(shè)置，在拍攝時(shí)還需要選擇拍攝的參數(shù)，這部分內(nèi)容詳見專欄6。

 

不得不說，在日常的應(yīng)用中，電鏡型號(hào)和配置的多樣性，樣品的復(fù)雜性和測試目的的復(fù)雜性會(huì)難以將所有規(guī)律進(jìn)行概況，也難免以偏概全。對于我們操作者而言，掌握各參數(shù)間的聯(lián)系并理解背后蘊(yùn)含的原理，以發(fā)揮電鏡更全面的性能，得到理想的效果。

 

成像不總是一帆風(fēng)順，也會(huì)出現(xiàn)假象，尤其是當(dāng)在高加速電壓、高倍率、大束流、長駐留時(shí)間時(shí)。下一欄我們談一下成像時(shí)的一些假象——荷電、損傷、積碳和漂移。

 

精彩回顧

 

專欄18：如何選擇SEN探測器-2

專欄17：如何選擇SEN探測器-1

專欄16：SEM圖像解讀-3

專欄15：SEM圖像解讀-2

專欄14：SEM圖像解讀-1

專欄13：掃描電鏡的眼睛-2

專欄12：掃描電鏡的眼睛

專欄11：掃描電鏡高手打怪的必經(jīng)之路

專欄10：如何拍出更精準(zhǔn)的樣品原貌圖？

專欄9：為什么你拍的SEM圖像不清晰？

專欄8：掃描電鏡高手進(jìn)階之路

專欄7：手把手教你操作掃描電鏡

專欄6：如何拍出高清圖像

專欄5：SEM的信號(hào)3

專欄4：SEM的信號(hào)2

專欄3：SEM的信號(hào)1

專欄2：SEM的工作原理

專欄1：掃描電鏡概述

 

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