信號的角度與圖像的襯度

 

前言

 

如今的電鏡（尤其是場發(fā)射電鏡）配備多個探測器，接收不同類型、角度和比例的信號電子，帶來便利的同時也更為復雜。信號電子的特點和探測器的布置對圖像影響巨大，解釋圖像也要考慮信號電子的發(fā)射角度和探測器布置方式。另外，樣品特征除了影響信號電子的產(chǎn)額外，還能影響信號電子的能量和軌跡（發(fā)射角度）。為了更好地建立圖像襯度類型與樣品特征的關(guān)聯(lián)，需要進一步考慮信號電子角度和探測器的布置對圖像襯度的影響。

 

本文首先說明對樣品多角度觀察的重要性，然后總結(jié)并回顧了信號電子的特性，隨后詳細論述了發(fā)射角度與圖像襯度的對應關(guān)系，以及工作距離對接收角度的影響，最后講述了半導體探測器加減運算的原理。

 

1 多角度觀察的重要性

 

雖然在大部分情況下SEM表征較易，但是有時也會碰到困難。比如樣品比較復雜，不僅尺度小，關(guān)注表面信息，還兼具形態(tài)和成分，甚至對電子束敏感，而這些樣品往往又是科研的熱點。又比如，SEM分析同樣依賴于樣品制備，有時制備效果不甚理想，想見的看不到，不想見的偏遇到。

 

這時除了選擇合適的參數(shù)外，我們還需要選擇合適的探測器，甚至多個探測器同時成像，以最大化揭示樣品特征，同時減少樣品（電子束輻照）受損和變化的可能。如果沒認識到樣品的復雜性和信號的特點，參數(shù)、探測器設(shè)置不對也可能導致表征不理想。

 

圖1 樣品的復雜性

 

對于圖1的樣品，如果制樣成功（比如FIB切割），現(xiàn)實跟理想重合，或許取向襯度很容易被觀察到；但是如果制樣不成功，參數(shù)和探測器選擇不合適，很可能看不到預期的特征襯度；或者制樣很成功但是樣品很復雜，特征難以研讀，不知屬于何種襯度。此時如果為觀察取向襯度，設(shè)置較低的加速電壓，可能被表面的成分和形貌信息所干擾，因為信號來自表面；而設(shè)置較高的加速電壓并搭配BSD/SSD探測器，接收高角度信號則可能觀察到表面層以下的取向信息，因為信號來自表面下。

 

可見，除了制樣準備外，深入認識信號，理解信號的角度分布和圖像襯度反映的關(guān)系非常重要。

 

2 信號電子的特性

 

電子與固體樣品作用會激發(fā)出各種信號電子，它們反映了樣品的不同特征，如形貌、成分、取向和電位等。為了厘清電鏡圖像襯度的起源，需要了解不同信號電子的特性，這部分可以回顧專欄3、4和5。

 

圖2 信號電子的特性和區(qū)分

 

(1) 首先考慮信號電子的能量分布，見圖2a所示。在0~E0（入射電子束能量）范圍內(nèi)以50 eV為分界細分為二次電子（Secondary electron, SE）和背散射電子（Backscattered electron, BSE）。前者能量較低，峰值大約在5 eV（隨樣品不同而不同）。

(2) 其次考慮它們不同的逸出區(qū)，見圖2b所示：背散射電子大體來自較深的區(qū)域，但是也有一部分特殊的低能量損失電子（Low-loss electron, LLE）不僅能量高而且來自較淺的區(qū)域；二次電子來自幾納米的深度范圍，分別由SE1（入射電子在表層產(chǎn)生）、SE2（背散射電子在表層產(chǎn)生，能量略高于SE1）和SE3（背散射電子與電鏡部件產(chǎn)生）組成。這些信號電子各具特點也反映了樣品的不同特征：二次電子可反映形貌和電位的信息，但是SE2和SE3由背散射電子產(chǎn)生，也兼具背散射電子的特征；背散射電子可反映成分和取向信息，但是大多來自較深的逸出區(qū)，有時需要能量過濾以消除低能量的成分或得到LLBSE，后者屬于高分辨率信號并增強表面成分信息。

(3) 還要考慮信號電子發(fā)射時的角度分布，見圖2c，以二次電子為例：二次電子出射角度遵循余弦分布，即在表面法線附近的信號量最高。這說明不同位置的探測器可能會接收不同角度的信號電子。

(4) 最后考慮襯度類型對出射角的依賴關(guān)系，見圖2d，大體上存在如下規(guī)律：對于水平放置的樣品而言，高角信號電子較多反映成分和電位襯度，而低角信號電子較多反映形貌和取向襯度，接下來讓我們簡單論述。

 

3 發(fā)射角度與圖像襯度的依賴關(guān)系

 

專欄5論述了信號電子發(fā)射時的角度分布，專欄12和13談及了不同探測器的特性。在很多情況下探測器可能只能接收部分角度的電子，不同探測器接收不同角度的電子從而突出反映了樣品特征的不同側(cè)面。那么，這是什么原因?qū)е碌模繕悠诽卣?發(fā)射角度-探測器之間的關(guān)系是怎樣的？下邊將從樣品特征-探測器對接收角度的角度入手，分別從理論和實際出發(fā)，探討不同角度電子對不同襯度的擇優(yōu)反映。

 

3.1 原子序數(shù)或成分

位置不同兩個探測器獲取的圖像在反映形貌襯度上存在顯著差別，例如較之倉內(nèi)的ET探測器，物鏡內(nèi)和鏡筒內(nèi)探測器缺乏立體感（缺乏陰影效應）、對坡度的反映較差（尤其是鏡筒內(nèi)探測器）。這種差別很容易由專欄16圖3右小圖的光路可逆來解釋，還可以結(jié)合信號電子在不同角度上被接收的情況，如圖3所示：臺階兩側(cè)的角度分布均遵循余弦分布，左側(cè)高角度電子可繞過臺階而低角度電子則容易被邊緣阻擋，所以探測器接收低角度電子的數(shù)量會存在差別，在圖像上出現(xiàn)更明顯的灰度反差。

 

圖3 不同角度信號電子對形貌襯度反映的示意圖

 

從實際出發(fā)，圖4為不同位置探測器對離子束刻蝕凹槽形貌襯度反映。需要注意的是二次電子和背散射電子能量不一樣，對邊緣的反映也會不同。

 

圖4 不同位置探測器對離子束刻蝕凹槽形貌襯度反映

 

因此，同一探測器，有時在較近工作距離比較遠工作距離更能突出形貌差別；不同探測器，接收低角度信號者往往亦如此。

 

3.2 成分襯度

不同位置的探測器、不同工作距離，反映的成分襯度也會存在差別，此時除了考慮信號電子的總產(chǎn)額，還要考慮不同角度上信號電子的數(shù)量差別，如圖5所示：兩側(cè)的角度分布均遵循余弦分布；較之右側(cè)區(qū)域，左側(cè)原子序數(shù)低，除總產(chǎn)額較小外各個方向上的信號電子都比較少，根據(jù)圖示的幾何關(guān)系，在高角度方向上的差別尤為巨大，在圖像上灰度反差更為明顯。

 

圖5 不同角度信號電子對成分襯度反映的示意圖

 

圖6分別為不同探測器、BSD探測器不同分區(qū)信號的差別。

 

圖6 不同探測器對成分襯度反映的實例

 

因此，同一探測器，有時在較遠工作距離比較近工作距離更能突出原子序數(shù)差別；不同探測器，接收高角度信號者往往亦如此。

 

3.3 取向襯度

不同位置的探測器、不同工作距離，反映晶體的取向襯度也會存在差別，此時應考慮低能量損失或較高能量背散射電子的角度分布，如圖7所示：高指數(shù)晶面的背散射電子產(chǎn)額更高，并且主要體現(xiàn)在低角度方向上高能量背散射電子的數(shù)量，所以低角度探測器更能展現(xiàn)這種差別。

 

圖7 不同角度信號電子對取向襯度反映的示意圖

 

圖8展示了各種探測器對取向襯度的反映。在眾多探測器中，BSD/SSD探測器對取向襯度的反映最為明顯。除了從角度考慮外，還應考慮半導體探測器對高能量電子的增益更為顯著。倉內(nèi)探測器ETD雖然接收信號的角度低，但是屬于閃爍體探測器，并且背散射電子占比也小，所以這方面表現(xiàn)不如BSD/SSD，但是優(yōu)于鏡筒內(nèi)的探測器。BSD/SSD探測器也有不同的環(huán)形分區(qū)以接收不同角度的信號電子，顯然外環(huán)反映取向襯度較為明顯。所以，在使用BSD/SSD探測器反映取向襯度時，可以適當降低工作距離并使用外環(huán)成像。

 

圖8 不同探測器對取向襯度反映的實例

 

3.4 荷電和單位襯度

不同位置的探測器、不同工作距離，對荷電/電位襯度的反映也會存在差別，此時應考慮二次電子的角度分布，如圖9所示：存在負電位的區(qū)域，發(fā)射了更多的二次電子，并且（受電場影響）在高角度方向上發(fā)射的更多，所以高角度探測器更能體現(xiàn)出這種差別。

 

圖9 不同角度信號電子對電位/荷電襯度反映的示意圖

 

圖10展示了各種探測器對荷電/電位襯度的反映。倉內(nèi)探測器獲取的圖像看不到荷電現(xiàn)象，而另外兩種探測器的圖像則出現(xiàn)了該現(xiàn)象：厚有機污染物層的負電場使得該區(qū)域襯度反常?？梢娊邮盏男盘柦嵌仍礁撸ㄧR筒內(nèi)探測器和物鏡內(nèi)探測器接收的二次電子角度要高于倉內(nèi)探測器）、信號電子的能量越低（鏡筒內(nèi)探測器和物鏡內(nèi)探測器接收的二次電子能量要低于倉內(nèi)探測器），對荷電/表面成分越敏感。

 

圖10 不同探測器對電位/荷電襯度反映的實例

 

所以當輕微荷電時，倉內(nèi)探測器ETD是個不錯的選擇，搭配低加速電壓設(shè)置更值得一試。但是如果在反映電位襯度、極表面成分襯度時，接收低能量電子的鏡筒內(nèi)探測器和物鏡內(nèi)探測器可能是不錯的選擇。

反之，為避免荷電的影響，設(shè)置負偏壓的鏡筒內(nèi)探測器（如EsB，Topper）、負偏壓的倉內(nèi)探測器和BSD/SSD，這些探測器此時接收背散射電子，對荷電不敏感，適合輕微荷電時的觀察。

 

4 工作距離、探測器和角度

 

盡管容易被忽略，工作距離在探測中的作用非常重要，就如光鏡中鏡頭的距離。工作距離一來影響到聚焦，二來影響到信號電子的接收。工作距離不同，探測器相對于樣品的角度會不同，信號電子被探測器接收的角度也會不同，大體上降低工作距離，探測器會接收到更低入射角的信號電子，如圖11所示。

 

圖11 不同工作距離時樣品、信號和探測器的角度關(guān)系

 

很多時候，大幅改變工作距離，同一探測器的圖像特征會出現(xiàn)一些變化，原理就在于此。

 

5 BSD分區(qū)運算

 

背散射電子探測器中最為常用的一種是插入物鏡下方的BSD/SSD，它利用了半導體探測器的原理。它具有其他閃爍體探測器較難匹敵的兩大優(yōu)點：1. 探測器的響應能力和接收效率隨著信號電子能量的增加而增加，這使得它對原子序數(shù)和取向敏感（高能量電子對原子序數(shù)襯度和取向襯度的反映更為顯著），圖8已說明；2. 探測器可以分割成很多區(qū)域，協(xié)同或獨立接收不同角度、不同方位的信號，而且還能進行邏輯運算。

環(huán)形分區(qū)用于接收不同發(fā)射角的信號電子，這在上邊已經(jīng)舉例說明，象限劃分用于突出不同方向的立體感，這也在專欄16中說明。還可以采用信號加減的方法區(qū)分形貌襯度和成分襯度：使用對稱的探測器收集同一位置的背散射電子，然后將兩者收集到的信號進行邏輯運算，可以增強襯度，也可以將形貌襯度和成分襯度大致分開。如圖12所示，左圖兩側(cè)信號相加，突出了表面的臟污；右圖兩側(cè)信號相減，突出了略凸的第二相，也突出了臟污顆粒但是弱化了成分差別。怎么解釋這種差別呢？

 

圖12 BSD探測器對稱側(cè)加減運算的實例

 

圖13為背散射電子的信號合成示意圖，給我們釋疑。兩側(cè)的信號接收各自側(cè)的信號，信號相加增強了成分上的差別，但是抵消了兩側(cè)信號在形貌上的差別，從而弱化了形貌襯度；信號相減則弱化了成分襯度，增強了形貌襯度。

 

圖13 背散射電子的信號合成示意圖

 

需要留意的是，信號的合成是一種邏輯運算，正確設(shè)置才能得到合理的圖像。若設(shè)置不合理，會得到詭異的圖像。

在之前的基礎(chǔ)上，下一篇文章我們趁熱打鐵，講述探測器的特點和選用，敬請期待。

 

精彩回顧

 

專欄16：SEM圖像解讀-3

專欄15：SEM圖像解讀-2

專欄14：SEM圖像解讀-1

專欄13：掃描電鏡的眼睛-2

專欄12：掃描電鏡的眼睛

專欄11：掃描電鏡高手打怪的必經(jīng)之路

專欄10：如何拍出更精準的樣品原貌圖？

專欄9：為什么你拍的SEM圖像不清晰？

專欄8：掃描電鏡高手進階之路

專欄7：手把手教你操作掃描電鏡

專欄6：如何拍出高清圖像

專欄5：SEM的信號3

專欄4：SEM的信號2

專欄3：SEM的信號1

專欄2：SEM的工作原理

專欄1：掃描電鏡概述

 

參考文獻

 

(1) 施明哲. 掃描電鏡和能譜儀的原理與實用分析技術(shù)[M]. 電子工業(yè)出版社, 2015.

(2) 張大同. 掃描電鏡與能譜儀分析技術(shù)[M]. 華南理工大學出版社, 2009.

(3) 高尚，楊振英，馬清，等. 掃描電鏡與顯微分析的原理、技術(shù)及進展[M]. 廣州: 華南理工大學出版社，2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

(7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018.

(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

 

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