掃描電鏡概述

 

前言

 

普通光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)有限，而使用電子的電子顯微鏡讓我們更清晰地洞悉微觀世界。掃描電鏡以其高性能、高效率、易用性、經(jīng)濟(jì)性等優(yōu)勢得以日益廣泛的使用，應(yīng)用于微觀的成像、成分分析、結(jié)構(gòu)分析甚至微納制造等領(lǐng)域。

 

圖1 各種精彩案例圖

 

本欄首先述及掃描電鏡的原理，再分別論及何謂掃描成像，為什么借助電子來成像，以及擴(kuò)展下電鏡的知識，最后再總結(jié)掃描電鏡的特點(diǎn)，以資讀者了解掃描電鏡的概貌。

 

1 掃描電鏡的原理

 

掃描電鏡是掃描電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope, SEM)簡稱。它是一種電子顯微鏡，使用聚焦的電子束掃描樣品的表面來產(chǎn)生樣品表面的圖像。

 

掃描電鏡用聚焦的電子束在樣品表面上進(jìn)行光柵掃描（每行從左往右掃描，然后下行重復(fù)，周而復(fù)始直至完成一幀圖像），收集電子與樣品作用產(chǎn)生的信號在顯示器上做同步顯示，如圖2所示。顯示的信息在空間上與掃描電子束在瞬時(shí)位置的信號相關(guān)，且圖像上每個(gè)像素的灰度值與信號強(qiáng)度成比例。更簡單地說，微觀尺度上的電子形成的探針在樣品表面掃描（如圖2中電子束在樣品上掃過較小的區(qū)域，肉眼不可見，每步步進(jìn)為l），而宏觀尺度上顯示器將收集到的信號做量化后的同步顯示（如圖中顯示器在更大的尺度上顯示，肉眼可見，像素寬度為L），從而得到放大的圖像（M大于1），顯示了肉眼不可見的細(xì)節(jié)。

 

這仿佛是一個(gè)螞蟻在逐點(diǎn)探索爪下的世界，它把每個(gè)坐標(biāo)點(diǎn)的高度信息報(bào)告給了計(jì)算機(jī)，顯示器繪制了放大的地形圖，從而使我們看到了螞蟻眼中的微觀世界。

 

圖2 掃描和同步顯示

 

2 什么是掃描成像

 

與計(jì)算機(jī)程序處理分為并行（同時(shí)執(zhí)行多條進(jìn)程）和串行（排隊(duì)完成一系列進(jìn)程）相似，成像方式也可以分為直接成像和掃描成像。直接成像也被稱為光學(xué)成像，使用光照射樣品，收集透射光或反射光并在像平面上同步成像。眼睛、光學(xué)顯微鏡、放大鏡、望遠(yuǎn)鏡和透射電鏡等都屬于直接成像。

 

掃描成像，也被稱為探針成像或電視成像，則需要將光束、電子束、帶電粒子會聚到樣品表面，以逐點(diǎn)、逐行掃描進(jìn)而成像。這種成像方式其實(shí)也非常常見：CRT顯示器、原子力顯微鏡、掃描光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、掃描離子顯微鏡和掃描透射電鏡等屬于掃描成像。

 

比較兩種成像方式，光學(xué)成像以手機(jī)相機(jī)來舉例，成像時(shí)間很快，咔嚓一下圖像就保存下來了。掃描電鏡采集一副清晰的圖像，通常要耗時(shí)數(shù)秒，慢時(shí)可見逐行的掃描線。再舉個(gè)生活中的例子，雖不貼切卻頗為形象，見圖3所示。假設(shè)我們要在一塊空地上貼馬賽克方形地磚，設(shè)計(jì)圖在圖紙上。我們要貼很大一塊地面，相當(dāng)于把圖紙（物）放大得到圖案（像）。有兩種可行的實(shí)施方案：一是工人的人數(shù)等于馬賽克數(shù)，且每人拿一塊磚塊，大家同時(shí)行動(dòng)，在對應(yīng)位置上擺放好，那么經(jīng)過一次擺放圖案就貼好了，這就相當(dāng)于同時(shí)成像；二是只請一個(gè)工人，讓他按順序逐塊、逐行按設(shè)計(jì)圖擺放，過一段時(shí)間后圖案才擺好，這就類似于掃描成像。

 

圖3 兩種成像方式在生活中的類比

 

3 為什么使用電子作為媒介

 

我們通常所指顯微鏡/電鏡中的分辨率（Resolution）指能分辨出細(xì)節(jié)差異的最大“能力”，即能圖片上能分辨的最小距離。分辨率高說明能分辨的距離小，數(shù)值小。仿照瑞利判據(jù)（圖4），光鏡的分辨率跟波長有關(guān)，而可見光波長范圍大致為400~800 nm，所以光鏡的最大有效放大倍數(shù)在2000倍左右。

 

圖4 瑞利判據(jù)

 

通過降低波長來提高分辨率是最為可行的方法。為了看得更小，需要重新尋找克服波長限制的成像媒介，但是在電磁波譜中沒有太好的選擇。根據(jù)德布羅意關(guān)系：λ=h/p，其中h為普朗克常數(shù)，是非常小的物理量，p為粒子的動(dòng)量。如果電子具有較高動(dòng)量，換言之具有較高的速度，那么波長λ可以足夠小。在30 keV 電壓加速下，電子束的波長約為0.007 nm，參照瑞利判據(jù)，理論上可以實(shí)現(xiàn)較高的分辨率。雖然實(shí)際分辨率還不能達(dá)到此限度，但是場發(fā)射掃描電鏡最高的分辨率可以優(yōu)于1 nm，分辨率遠(yuǎn)高于光學(xué)顯微鏡。

 

較短的波長除了能顯著提高分辨率外，使用電子束還帶來了附加的好處。一是電子束能量更高，可以激發(fā)出更多種類的信號，除收集電子信號外，也可以收集X射線、可見光等信號，具有強(qiáng)大的分析功能。并且電鏡可以設(shè)置較小的會聚角，有更大的景深，使圖像更有立體感。與之對比，光鏡使用光子，光子的能量為幾個(gè)eV，一般只能采集光做信號。再就是因較大的會聚角，光鏡的景深往往有限。

 

4 電鏡分類和相關(guān)技術(shù)

 

光學(xué)顯微鏡是一個(gè)大家族，有使用透射光成像的透射光學(xué)顯微鏡（針對透明樣品，采用透射式照明），也有使用反射光成像的金相顯微鏡（針對不透明樣品，采用反射式照明）。與之對應(yīng)，電子顯微鏡也有透射電子成像的透射電子顯微鏡和通過搜集“反射”電子的掃描電鏡。圖5對比了光鏡和電鏡的工作原理。

 

圖5 光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡的工作原理示意圖

 

使用電子成像，如果要實(shí)現(xiàn)類似光鏡的直接成像，需要使用能透過電子的薄樣品（厚度一般小于100 nm），但是在日常應(yīng)用中，薄樣品的制備是非常麻煩的，耗時(shí)、費(fèi)力、費(fèi)錢。如果僅僅觀察樣品表面則沒有必要制備薄樣品。此外，掃描電鏡的成本、操作和維護(hù)成本遠(yuǎn)低于透射電鏡。因此，通常針對體材料和用于觀察表面時(shí)，使用電子束進(jìn)行掃描成像，收集“反射”電子的掃描電鏡得到更為廣泛的使用。

 

幾十年的持續(xù)發(fā)展，掃描電鏡也逐漸形成了自己的小家族。如果按電子源區(qū)分，掃描電鏡分為使用熱發(fā)射槍的鎢燈絲掃描電鏡和使用場發(fā)射槍的場發(fā)射電鏡，場發(fā)射電鏡又進(jìn)一步分為冷場和熱場掃描電鏡。

 

圖6 常見掃描電鏡的類型

 

掃描電鏡的樣品倉大多工作在較高真空狀態(tài)，為了適應(yīng)生物樣品、防止荷電和原位等用途，也有工作在低真空狀態(tài)的模式，即可變真空掃描電鏡或低真空掃描電鏡VP-SEM，甚至工作在壓強(qiáng)1000 Pa左右的環(huán)境掃描電鏡ESEM。還有在半導(dǎo)體工業(yè)中，測量器件納米線寬的CD-SEM。較之占地較大的落地式的掃描電鏡，近年來還出現(xiàn)了占地小、更為緊湊、更為易用的桌面式或臺式掃描電鏡。它擴(kuò)展了掃描電鏡在易操作性和時(shí)效性上的優(yōu)點(diǎn)，減弱了對環(huán)境要求高的缺點(diǎn)。有趣的是，還有一些儀器不叫掃描電鏡，但是它們的功能基于或借助于掃描電鏡，比如配備波譜儀且突出微區(qū)分析能力的電子束探針EPMA、使用電子束進(jìn)行微納加工的電子束曝光系統(tǒng)EBL；還有雙束電鏡FIB/SEM，可以粗略認(rèn)為是SEM加上離子鏡筒和其他附件，它功能強(qiáng)大，既能加工又能分析?？梢娏私鈷呙桦婄R的原理和特點(diǎn)，對加深這些技術(shù)的理解也有幫助。

 

圖7 幾種與掃描電鏡類似的技術(shù)

 

5 掃描電鏡的特點(diǎn)

 

5.1 分辨率高、放大倍數(shù)寬

光鏡的有效放大倍率范圍通常在幾倍到上千倍，觀察范圍從微米級到厘米級，放大倍數(shù)調(diào)節(jié)時(shí)需要轉(zhuǎn)換物鏡鏡頭。掃描電鏡的激發(fā)源是電子束，可以超越光子的衍射極限在樣品表面形成極細(xì)的探針，依電鏡性能和樣品的性質(zhì)，掃描電鏡可以實(shí)現(xiàn)小于１nm的分辨率。掃描電鏡的放大倍數(shù)可在幾十倍到幾十萬倍之間，觀察范圍從納米級到毫米級，尺度范圍更寬且放大倍率調(diào)節(jié)非常便捷。這非常便于在低倍時(shí)觀察大視野的樣品全貌，在高倍率時(shí)觀察樣品的微觀細(xì)節(jié)。

 

5.2 景深大，立體感強(qiáng)

因?yàn)榫吧畈蛔悖胀ü忡R對表面起伏較大樣品的成像會出現(xiàn)模糊。為了擴(kuò)大景深，減小會聚角的體式顯微鏡又犧牲了放大倍數(shù)和分辨率。而掃描電鏡的會聚角相對光鏡小，可以同時(shí)在一定范圍內(nèi)滿足分辨率和景深的成像要求，所以景深較大，甚至還可以由二維生成立體感更強(qiáng)的三維電鏡圖像，以更全面立體地展現(xiàn)樣品微觀輪廓特征。

 

5.3 圖像直觀、易解釋

生活中的光線以反射光線為主，成像信號（二次電子和背散射電子）類似反射光，使得掃描電鏡圖像跟生活直覺一致。但是直觀、易解釋不是無須解釋，有時(shí)也會產(chǎn)生假象。通過對掃描電鏡的了解，使用者可以從圖像中挖掘更多有用信息。

 

5.4 信號類型多，微區(qū)分析能力強(qiáng)

掃描電鏡樣品倉較大且有很多接口，可以加裝許多附件。掃描電鏡使電子束在樣品表面形成極細(xì)的探針，探針激發(fā)出的信號除了用于成像的電子外，還有Ｘ射線和光子信號，于是出現(xiàn)了EDS（Ｘ射線能譜）和CL（陰極發(fā)光）技術(shù)；還有衍射信息，于是有了電子通道襯度成像ECCI和電子背散射衍射技術(shù)EBSD技術(shù)；還有電流信息，于是有了樣品電流測量和電子束感生電流技術(shù)EBIC技術(shù)。

 

相對于掃描電鏡的成像，這些技術(shù)也被稱為“分析”功能，被納入微區(qū)分析的范疇。在這些微區(qū)分析技術(shù)中，EDS和EBSD最為常用，它們作為掃描電鏡的附件，使得掃描電鏡技術(shù)在顯微成像之外還能得到樣品的成分和結(jié)構(gòu)信息，同時(shí)建立空間位置與成分的對應(yīng)，位置與結(jié)構(gòu)的對應(yīng)。

 

此外，掃描電鏡樣品倉和樣品臺較大，可以安裝其他附件，非常便于實(shí)現(xiàn)聯(lián)用和原位功能。于是掃描電鏡成為一個(gè)顯微成像和顯微分析的通用平臺，微觀表征不可或缺的通用設(shè)備。

 

5.5 樣品制備簡單

透射電鏡要求樣品能透過電子，這對樣品制備要求較為苛刻。金相顯微鏡要求樣品平平整，這樣反射光才能清晰成像。在材料科學(xué)領(lǐng)域，對于許多樣品，除了固定牢靠外，掃描電鏡沒有特殊的要求。對于磁性材料、液體、不導(dǎo)電樣品等則需要特殊處理，但也相對容易實(shí)現(xiàn)。

 

5.6 操作簡單、表征效率高

因?yàn)樵硐鄬唵屋^易實(shí)現(xiàn)，以及商業(yè)化的成功，掃描電鏡操作起來非常簡單，容易上手，而且加之一次可以放入很多樣品，所以表征效率非常高。加之越來越多的算法引入，硬件與軟件結(jié)合，也可以實(shí)現(xiàn)更高通量、更高速度的表征。

 

體驗(yàn)過掃描電鏡的人都知道：掃描電鏡的易操作性、圖像的易解釋性讓人印象深刻，用戶友好降低了對培訓(xùn)的要求。但更易使人們自滿，并潛意識地認(rèn)為：它只是個(gè)大號的相機(jī)，看到的一切都是正確的。另一方面，掃描電鏡功能強(qiáng)大，可調(diào)參數(shù)眾多，但普通的使用者，以為操作掃描電鏡只是聚焦和拍照，而忽略了很多可調(diào)參數(shù)，這樣很難發(fā)揮出電鏡更好的性能。

 

因此，學(xué)習(xí)掃描電鏡的原理，領(lǐng)會技術(shù)在原理上的實(shí)現(xiàn)，感悟原理在技術(shù)上的表達(dá)，以及深入理解原理與技術(shù)的聯(lián)系，有其必要性。

 

MTT

 

美信檢測對于掃描電子顯微鏡技術(shù)應(yīng)用于材料及零部件檢測方面有著豐富的經(jīng)驗(yàn)：

對于金屬材料的分析方面，涉及金屬材料斷裂失效分析、金屬材料的表面缺陷分析、金屬零部件表面鍍層分析、金屬材料的微區(qū)化學(xué)成分分析等；

對于非金屬材料而言，涉及材料納米級尺寸測量、材料的表面形貌觀察與測量、涂鍍層表面形貌分析與厚度測量、材料的微區(qū)化學(xué)成分分析等。

 

圖8 場發(fā)射掃描電子顯微鏡

 

圖9 掃描電子顯微鏡

 

圖10 離子束掃描電子顯微鏡

 

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簡介

MTT（美信檢測）是一家從事檢測、分析與技術(shù)咨詢及失效分析服務(wù)的第三方實(shí)驗(yàn)室，網(wǎng)址：m.tywhcyw.com.cn，聯(lián)系電話：400-850-4050。