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動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)

2016-01-19  瀏覽量:6938
背景:
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)測(cè)量粘彈性材料的力學(xué)性能與時(shí)間、溫度或頻率的關(guān)系。樣品受周期性(正弦)變化的機(jī)械應(yīng)力的作用和控制,發(fā)生形變。用于進(jìn)行這種測(cè)量的儀器成為動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(又稱動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀)DMA。玻璃化轉(zhuǎn)變和熔化測(cè)試,二級(jí)轉(zhuǎn)變的測(cè)試,頻率效應(yīng),轉(zhuǎn)變過(guò)程的最佳化,彈性體非線性特性的表征,疲勞試驗(yàn),材料老化的表征,浸漬實(shí)驗(yàn),長(zhǎng)期蠕變預(yù)估等最佳的材料表征方案。相比于TMA(靜態(tài)熱機(jī)械分析儀),DMA可測(cè)定粘彈性材料在不同頻率、不同溫度、不同載荷下動(dòng)態(tài)的力學(xué)性能。
DMA可以用來(lái)分析各種材料,如塑料、熱固性材料、復(fù)合材料、高彈性體、涂層材料、金屬、陶瓷等,尤其適用于高分子材料。一般材料都有粘彈性而高聚物是最為典型的粘彈性材料。使用DMA可以用來(lái)評(píng)估溫度、頻率對(duì)材料機(jī)械性能的影響。DMA可以告訴我們一些材料的特性,包括模量(剛性)、阻尼(損耗模量)、相轉(zhuǎn)變溫度和軟化溫度、粘彈性、固化速率和固化度、材料的吸音效果、抗沖擊強(qiáng)度、蠕變等等。
DMA測(cè)試相對(duì)于普通動(dòng)態(tài)機(jī)械測(cè)試的優(yōu)勢(shì)頗多:高靈敏度,可以測(cè)量材料微觀結(jié)構(gòu)的變化;動(dòng)態(tài)力學(xué)分析通常只需一般小試樣就可以在寬闊的頻率以及溫度范圍內(nèi)連續(xù)地進(jìn)行測(cè)定,因而在較短的時(shí)間內(nèi)獲得材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的頻率譜及溫度譜;DMA測(cè)量結(jié)果可以用于產(chǎn)品設(shè)計(jì)、材料研發(fā)、材料結(jié)構(gòu)的研究以及材料壽命性能的評(píng)估,同時(shí)動(dòng)態(tài)機(jī)械分析可以模擬現(xiàn)實(shí)中的一些使用狀況及條件;樣品制備方便,多種類型的夾具可以選擇。
 
1. 案例背景
接收到客戶測(cè)試樣品,要求根據(jù)DIN 53513-1990用動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法測(cè)定硅膠樣片損耗模量和損耗因子的試驗(yàn)方法完成測(cè)試。
 
2. 測(cè)試方法簡(jiǎn)述
A.樣品外觀照片:
 
材料熱分析
圖1. 樣品測(cè)試前外觀圖片
 
B.測(cè)試標(biāo)準(zhǔn): DIN 53513-1990 橡膠和彈性體檢驗(yàn);彈性體受力振動(dòng)(共振除外)時(shí)粘彈性能的測(cè)定測(cè)試程序:
試樣的制備:長(zhǎng)寬2-10mm或直徑5mm,寬和厚不超過(guò)4mm,上下表面平行,指定溫度區(qū)間
1.將送檢樣品做成DMA測(cè)試樣品,樣品直徑大小為2.0mm,測(cè)試方向上的兩表面要水平且平整。
2.儀器開(kāi)機(jī),設(shè)置試驗(yàn)參數(shù),測(cè)試前,設(shè)備及軟件開(kāi)機(jī)穩(wěn)定至少1H。
3.根據(jù)樣品的特性選擇對(duì)應(yīng)的測(cè)量模式,制樣的要求依據(jù)夾具來(lái)制定,樣品放置好后,檢測(cè)試驗(yàn)參數(shù)無(wú)誤,開(kāi)始測(cè)試,降溫的階段必須選取液氮制冷功能。
4.測(cè)試結(jié)束,設(shè)備里面的樣品溫度應(yīng)降至80度以下才可以開(kāi)爐體,待冷卻至室溫后才可取出樣品,然后進(jìn)行第二次測(cè)試或關(guān)機(jī)。
5.數(shù)據(jù)分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,對(duì)實(shí)驗(yàn)所得曲線分析,得出相應(yīng)的測(cè)試結(jié)果。
 
材料熱分析
圖2.試驗(yàn)裝置模式圖
 
試驗(yàn)記錄:
1) 測(cè)試樣品尺寸,輸入幾何因子; 
2) 設(shè)置溫度范圍,最大動(dòng)態(tài)力,測(cè)試頻率等參數(shù); 
3) 設(shè)置升溫速率; 
測(cè)試結(jié)果:
 
材料熱分析
圖3.樣品測(cè)試曲線圖
 
C.測(cè)試圖片:
 
材料熱分析
圖4.測(cè)試圖片
 
D. 測(cè)試結(jié)果記錄
該硅膠樣品在溫度區(qū)間(室溫→120℃→室溫→-50℃→室溫)的損耗模量、損耗因子與時(shí)間變化的實(shí)時(shí)數(shù)值如測(cè)試曲線所示。
 
3. 結(jié)論
由以上測(cè)試分析結(jié)果可知,該環(huán)氧膠樣品在溫度區(qū)間溫度區(qū)間(室溫→120℃→室溫→-50℃→室溫)的 損耗模量、損耗因子如圖所示,從中可以分析出樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、塑性形變階段等信息。
 
4. 參考標(biāo)準(zhǔn)
DIN 53513-1990 橡膠和彈性體檢驗(yàn);彈性體受力振動(dòng)(共振除外)時(shí)粘彈性能的測(cè)定
 
*** 結(jié)束 ***
 
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