熔點(diǎn)測(cè)試
2015-11-20 瀏覽量：3542
背景：
熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變（熔化）為液態(tài)的溫度，一般可用Tm表示。進(jìn)行相反動(dòng)作（即由液態(tài)轉(zhuǎn)為固態(tài)）的溫度，稱(chēng)之為凝固點(diǎn)。與沸點(diǎn)不同的是，熔點(diǎn)受壓力的影響很小。而大多數(shù)情況下一個(gè)物體的熔點(diǎn)就等于凝固點(diǎn)。
晶體開(kāi)始融化時(shí)的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點(diǎn),而非晶體則沒(méi)有熔點(diǎn)。晶體又因類(lèi)型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來(lái)說(shuō)晶體熔點(diǎn)從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃（熔點(diǎn)范圍或稱(chēng)熔距、熔程）。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降，且熔距也較長(zhǎng)。因此熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。
DSC差示掃描量熱法是目前世界上最先進(jìn)的聚合物熔點(diǎn)測(cè)試方法之一，在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱(chēng)DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標(biāo)，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo)，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)。本文以下介紹的正是通過(guò)DSC差示掃描量熱儀（耐馳DSC214）測(cè)試聚對(duì)苯二甲烯丁二醇酯（PBT）的熔點(diǎn)。
1. 案例背景
接收到客戶PA66測(cè)試樣品，要求根據(jù) MS211-46 尼龍66（未增強(qiáng)）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)完成測(cè)試。
2. 測(cè)試方法簡(jiǎn)述
A．樣品外觀照片：
圖1. 樣品測(cè)試前外觀圖片
B．測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)： MS211-46 尼龍66（未增強(qiáng)）
測(cè)試程序：
1) 試樣的制備：稱(chēng)取PA66顆粒樣品約10mg.
2) 儀器的準(zhǔn)備：確定實(shí)驗(yàn)用的氣體（推薦使用惰性氣體，如高純氮?dú)猓?，調(diào)節(jié)低壓輸出壓力為0.05－0.06Mpa(不能大于0.1Mpa)； 在電腦上打開(kāi)DSC200F3對(duì)應(yīng)的測(cè)量軟件，待自檢通過(guò)后，在儀器測(cè)量單元上手動(dòng)測(cè)試氣路的通暢，并調(diào)節(jié)好相應(yīng)的流量（Purge1/Purge2約50ml/min，Protected 100ml/min）；確定樣品在高、低溫下無(wú)強(qiáng)氧化性、還原性，選擇適用的坩堝，將樣品稱(chēng)重后平整放入（以不超過(guò)1/3容積約10mg為好，蓋子上要先扎個(gè)小眼，然后再用壓機(jī)密封）；打開(kāi)測(cè)量單元爐蓋，在左邊傳感器上放入空的參比坩堝，右邊放上裝好樣的樣品坩堝（坩堝類(lèi)型要一致）；
3) 試樣的安裝與測(cè)定：試樣經(jīng)過(guò)上述步驟的處理后，即可放入儀器中進(jìn)行測(cè)試。通過(guò)計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，設(shè)定待測(cè)試樣的試驗(yàn)條件，包括升溫時(shí)間，試驗(yàn)溫度和試驗(yàn)氣氛等。
圖2.試驗(yàn)裝置原理圖
試驗(yàn)記錄：
1) 測(cè)試樣品質(zhì)量;
2) 設(shè)置溫度范圍;
3) 設(shè)置升溫速率;
測(cè)試結(jié)果：
| 樣品編號(hào) | 測(cè)試結(jié)果（℃） |
|---|---|
| 1015004 | 262.6 |
圖3.樣品測(cè)試曲線圖
圖4.測(cè)試圖片
D. 測(cè)試結(jié)果記錄
該P(yáng)A66樣品的熔點(diǎn)為262.6℃。
3. 結(jié)論
由以上測(cè)試分析結(jié)果可知，該P(yáng)A66樣品的熔點(diǎn)為262.6℃。
4. 參考標(biāo)準(zhǔn)
MS211-46 尼龍66（未增強(qiáng)）。
*****結(jié)束*****
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